一种四官能度环氧树脂的合成工艺研究(材料科学与工程)
摘要
本文介绍了环氧树脂的基本发展和最新研究动向，利用4,4’-二氨基二苯基甲烷(MDA)，环氧氯丙烷(ECH)等为原料，合成一种四官能度的环氧树脂，具体进行了以下几个方面的研究：
1、利用正交试验研究环氧值与实验条件之间的联系。得到的结果为：配比(MDA: ECH)对结果造成的影响最大，其次依次为合成反应温度、合成反应时间，闭环时碱浓度对结果造成的影响最小。
2、最佳工艺为：配比(MDA: ECH) 1:6，合成反应温度80°C，合成反应时间7h，闭环时碱浓度30%。
3、闭环过程中不加丙酮合成的环保型树脂的环氧值偏低，但可以通过增加闭环时间(4小时左右)，达到与加了丙酮的产物相当的环氧值。
4、生产一吨AG-80环氧树脂所需原料成本约39510元，而无丙酮合成环氧树脂法的成本是33600元，可省下5910元。
关键词： 4,4’-二氨基二苯基甲烷；环氧氯丙烷；盐酸丙酮法
Synthesis of a four-functional epoxy resin
Abstract
This article describes the basic development and the latest research trends of epoxy resin. By using 4,4 '- diamino diphenyl methane (MDA) and epichlorohydrin (ECH) as raw materials, a four-functional epoxy resin was synthesized. In this article, some research works were carried out as the following aspects. [资料来源：http://doc163.com]
1. The relationship between epoxy value and experimental conditions was studied using orthogonal test. The results showed that the mole ratio (MDA: ECH) was the most profound effect, followed by reaction temperature, reaction time, and NaOH concentration.
2. The optimum procedure is as follows: the ratio (MDA: ECH) is 1:6, reaction temperature is 80 °C, reaction time is 7h, NaOH concentration is 30 wt%.
3．the epoxy value of environmentally friendly resin without adding acetone in closed-loop process is low,however, by increasing the closed-loop time (about 4 hours), we can obtain equivalent epoxy value compared with the product of adding acetone
4、The raw materials cost of producing a ton of AG-80 epoxy resin is ahout 39,510 yuan,but the cost of synthesising epoxy resin without acetone is 33,600 yuan,then it can save 5,910 yuan.
Key words: 4,4 '- diamino diphenyl methane；Epichlorohydrin；Hydrochloric acid acetone
本课题研究的目的及内容 [资料来源：http://Doc163.com]
在早期的环氧树脂合成过程中，受反应条件等因素的影响使得环氧值比较小，并且由于在制备过程中添加了溶剂及其它有毒物，因此不少环氧树脂因此“有毒”，难以满足环保要求。本课题的主要内容是合成一种四官能度的环保型环氧树脂[3]。
本课题研究内容主要包括：一是设计正交试验[4]，通过改变不同的实验条件，如反应物配比、反应温度、反应时间和碱浓度等，确定实验最佳配方；二是运用盐酸丙酮法，测定样品的环氧值[5]；三是研究加碱过程中溶剂丙酮的加与不加对产品环氧值的影响；四是比较两种合成方法的成本。
本实验利用4,4’-二氨基二苯基甲烷，环氧氯丙烷等为原料，合成一种四官能度的环氧树脂，并采用盐酸-丙酮法测定合成的AG-80环氧树脂的环氧值为0.85×10-2mol/g，而理论环氧值为0.95×10-2mol/g，即4,4’-二氨基二苯基甲烷四缩水甘油胺的环氧值为0.95×10-2mol/g，合成产物的环氧值与理论值相差仅有10.5%。
通过本次实验，得出以下结论：
1、利用正交试验研究环氧值与实验条件之间的联系。得到的结果为：在变化的水平范围内，配比（MDA:环氧氯丙烷）对结果造成的影响最大，其次依次为合成反应温度、合成反应时间，闭环时碱浓度对结果造成的影响最小。 [资料来源：http://doc163.com]
2、最佳工艺为：配比（MDA:环氧氯丙烷）：1:6，合成反应温度：80°C，合成反应时间：7h，闭环时碱浓度：30%。
3、闭环过程中不加丙酮合成的环保型树脂的环氧值偏低，但可以通过增加闭环时间(4小时左右)，达到与加了丙酮的产物相当的环氧值。
4、生产一吨AG-80环氧树脂所需原料成本约39510元，而无丙酮合成环氧树脂法的成本是33600元，可省下5910元。
总的来说，与传统的环氧树脂相比，自制AG-80环氧树脂具有其无可比拟的优点。随着人类环保意识增强，无毒树脂将会越来越广泛的应用于人类的生产生活之中。
目录 14000字
1 绪论 1
1.1环氧树脂基本概念 1
1.2环氧树脂基本特性 1
1.3环氧树脂的类型分类 3
1.3.1缩水甘油醚类环氧树脂 3
1.3.2其它类型环氧树脂 4
1.4环氧树脂应用领域 5
1.4.1在涂料领域 5
1.4.2在复合材料领域 5
1.4.3在粘接剂领域 6
1.5环氧树脂的发展简史 6 [资料来源：http://www.doc163.com]
1.6国内环氧树脂行业的发展状况及前景 8
1.7本课题研究的目的及内容 9
2实验部分 10
2.1主要原材料 10
2.2主要设备 10
2.3四官能度环氧树脂的合成 11
2.3.1基本反应原理 11
2.3.2合成环氧树脂实验流程简介 11
2.4性能测试 12
2.4.1测定环氧值 12
2.4.1.1测定环氧值流程简介 12
2.4.1.2盐酸丙酮法的试剂与溶液 12
2.4.1.3盐酸丙酮法的原理 13
2.4.2 红外光谱 13
3 结果与讨论 14
3.1环氧值分析 14
3.1.1正交试验表数据直观分析（以环氧值为试验结果） 15
3.1.1.1指标的求和与均值分析 16
3.1.1.2极差分析 16
3.1.2正交试验表数据方差分析（以环氧值为试验结果） 16
3.1.2.1方差计算 16
3.1.2.2自由度计算 17
3.1.2.3均方计算 17
3.1.2.4计算F比 18
3.1.2.5方差分析表和显著性检验 18
3.2自制AG-80环氧树脂的红外光谱分析 20
3.3无丙酮法合成环氧树脂分析 20
3.4成本计算 21
4 结论 22
致谢 23
参考文献 24